冻干时长是冻干工艺的关键参数，设置冻干时长的最终目的是为了控制制品的水分含量。在温度一定的条件下，不同含水量的体系释放到相同低压环境的水汽量不同，从而导致密闭空间内压力上升的值不同。通过一段时间前后压力值的变化情况衡量一定工况下制品的水分含量，即“压力升测试”。压力升测试数值配合露点仪数值综合衡量，就是目前冷冻干燥实验中较为可靠的冻干终点判断方法。

△  北京四环起航LGJ-S系列冻干机

　　压力升测试，适用于冻干舱与冷阱分舱设计、程序系统可实时显示记录压力，并安装有蝶阀的冻干机(配合漏点仪数值，设备还需配置漏点仪)。

　　冻干过程中进行压力升测试的方法有两种，一种是“等时压差法”，一种是“等压时差法”。两种方法各有优劣，操作人员需结合实际情况，选择最合适的压力升测试方法。今天，我们一起来学习应用更为普遍的“等时压差法”。

　　冻干终点判断标准：

　　一次干燥阶段，若升华已结束，关闭蝶阀一段时间，冻干舱压力变化较小趋于平稳。

　　二次干燥阶段，若解吸结束，冻干舱压力变化较小趋于平稳。

　　“等时压差法”压力升测试操作步骤：

　　→→ 每隔一段时间关闭蝶阀(蝶阀关闭时间保持一致);

　　→→ 记录关闭蝶阀前后压力值，并计算前后压力差;

　　→→ 压力差逐渐趋于平稳并保持一段时间，则可判定为达到冻干终点。

　　达到冻干终点时对应的压力差数值，就是该制品该批量的压力升通过数据，该数据可用于同一型号设备、同一制品、相同批量的其他冻干实验。设备机械参数的改变、制品的改变以及装量的改变，都会影响冻干终点判断的压力升数值。

　　因此，“压力升测试”的数值不具备互相参考借鉴价值，需根据特定设备、制品、装量等因素，形成一套冻干实验，摸索出冻干终点判断的压力升数值。

　　采用“等时压差法”，若干燥尚未完成，在一段时间内关闭蝶阀，可能产生较大的压力上升，从而导致制品塌陷风险。那么是否有其他可避免制品塌陷的方法呢?明天，咱们接着讨论~