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  • 冻干工艺中的“退火”到底是什么?如何退火?

  • 发表时间:2024-04-12  丨  阅读:0
  • 我们都知道,冻干工艺共有三个阶段:物料预冻、一次升华干燥、二次解吸干燥。预冻阶段,随着温度降低,物料中的溶液在低温作用下凝结为晶体,随着结晶进行,未结晶的溶液中溶质含量逐渐增加,理想状态下,溶液和溶质会全部凝结成冰,但实际操作中,部分溶液和溶质会停止结晶,以浓度较高的玻璃态存在。此时,就需要进行退火处理,将样品温度升高到高于玻璃态转变温度、低共熔点温度的区间,并在该温度条件下保持一段时间。再次降低温度时,玻璃态形态存在的样品则会趋向于形成热力学更稳定的状态,形成更多的结晶形态。


    LGJ-T30压盖

    △  北京四环起航LGJ-T30真空冷冻干燥机


    经过退火,除了可提高样品预冻的晶体比例,还延长了预冻时间,调节样品预冻速率,晶体生长时间延长,样品溶液经过二次浓缩和重结晶,晶形变大,分布更为均匀,形成更稳定的结晶结构,不仅有利于后续的干燥,冻干形成的成品也会表现出更好的性状。

    退火虽然具有一定的优势和作用,但在实际操作中,不应盲目退火,还应根据特定样品的性质性能择定是否需要进行退火。

    那么,如何将退火运用到实战中呢?

    首先,开始冻干之前,必须先测量样品的几个关键温度:共晶点/共熔点、玻璃态转变温度、塌陷温度。为确保已经结晶的物料部分不会塌陷或熔化,退火温度必须高于样品的玻璃态转变温度,低于共熔点温度。

    其次,重结晶时,晶体的生长速度与退火温度相关,退火温度过高或过低都不利于晶体生长。退火温度适宜,溶液粘度降低,质点移动阻力减小,更容易移动到晶核表面,有利于晶体生长。

    再次,晶体的生长与退火时间有关。退火过程中,冰晶受化学势驱动移动和变化,未冻结水和溶液重结晶,小冰晶生成大冰晶。结晶结束,冻干完成,结晶的这一段时间也就是需要的退火时长。

           因此,要达到完全结晶,取得更好的预冻效果,需要摸索合适的退火温度和时间。

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